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來源:國防科工委 真空計量一級站

1、引言

真空計量要滿足在真空應用中量大面廣的實際需要，解決其真空測量和校準問題，可以為真空應用提供計量服務和技術保障。正是真空應用對真空計量不斷增長的需要和越來越高的要求，促進了真空計量學的發(fā)展，使真空計量的研究領域不斷擴充，量程不斷延伸，精度不斷提高。真空計量已成為計量學一個新的獨立分支，在國際上得到了承認。

真空計量中三個基本物理量是真空度(全壓力p和分壓力pi)、氣體微流量(Q)和抽速(S)。真空計量的主要研究內(nèi)容為：(1)真空度（全壓力）的測量與校準；(2)真空質(zhì)譜分析、分壓力的測量與校準；(3)氣體微流量(或漏率)的測量與校準；(4)真空泵的抽速測量。

真空計量學是有關真空測量和校準的知識領域，包括理論和實踐的各個方面。在計量學中，計量標準不是一臺臺孤立的儀器和設備，而是一個個完整的、統(tǒng)一的、有機的體系。建立國家級計量標準，要求不同區(qū)域(或不同實驗室)相同類型(或不同類型)的計量標準之間以相互標準作為基礎。

在國際上，許多國家建立了真空計量中心，建立了國家級真空計量標準，形成了真空量值傳遞系統(tǒng)。真空計量標準的國際化比對，是真空計量學發(fā)展的重要階段，是真空量值統(tǒng)一的中心工作。國際標準化組織(ISO)設立的真空科學技術委員會(TC)頒布了一系列有關真空計量方面的國際標準和國家標準文件，促進了在國際范圍內(nèi)真空量值的統(tǒng)一。[1]

1980年以來，在國際計量局(BIPM)組織下，在世界范圍內(nèi)開展了統(tǒng)一真空度量值的工作，歷時近10年，12個國家級真空標準參加了以德國PTB真空標準為核心的國際比對。1987~1989我站參加了這一國際比對，比對結果一致性小于1.5%，優(yōu)于12個國際比對 2%的平均值。 此后，我站還與意大利 IMGC、美國NIST 等進行了多次真空量值的直接或間接比對，均取得了良好的一致性。

1990年以來，真空計量的研究重點放在了氣體微流量和分壓力的測量與校準上，建立了相應的計量標準， 開展了國際間真空漏孔的比對工作。 1980~1999年，我站與國家計量研究院先后進行了三輪真空漏孔的國內(nèi)比對， 取得了較好的結果，具備了開展國際比對的條件。我站正在與美國NIST進行標準漏孔的國際比對， 與國際上統(tǒng)一漏率量值， 以保證漏率量值的校準精度。

目前，我站已建立了較完整的真空度(全壓力)、分壓力和氣體微流量(或漏率)的計量標準體系， 建成了國防真空校準實驗室， 基本上滿足了真空應用對真空計量的需求。

2、真空度(全壓力)測量與校準

在真空計量中， 真空度(全壓力)測量與校準占有十分重要的地位，它是分壓力、氣體微流量(或漏率)計量的基礎， 技術上相對比較成熟， 在真空應用中占有較大的比重。

  2.1、真空度(全壓力)測量

在真空度測量方面， 目前，已有從105Pa壓力到極高真空(10-11Pa)的各種真空計，有工業(yè)化的產(chǎn)品。當今， 根據(jù)真空應用中對真空計使用要求，國際上真空計的新產(chǎn)品正在向小型化、一體化、集成化、系統(tǒng)化和智能化的方向發(fā)展。小型化是指真空計的體積越來越??；一體化是指真空計測量單元與規(guī)管集成為一體；集成化是指將多臺真空計組合成一臺； 系統(tǒng)化是指將真空度測量與控制相結合； 智能化是指真空計具有自我診斷、 自我保護、 自動操作、 數(shù)據(jù)采集與處理的綜合功能。

真空計小型化是電子技術的產(chǎn)物， 它是一體化和集成化的基礎。小型化使真空計便于安裝；一體化提高了真空計的測量精度；集成化擴展了真空計的測量范圍，適合于真空系統(tǒng)中的實際應用；系統(tǒng)化滿足了工業(yè)自動化控制的要求；智能化使真空計便于操作和使用。真空計的這些特點和發(fā)展趨勢值得關注。

2.2、真空度(全壓力)校準

在真空度的校準方面，從粗低真空、中真空到高真空等區(qū)域內(nèi)的絕對真空標準裝置都已經(jīng)建立；具有可從105Pa壓力到極高真空(10-10Pa)校準的各種真空計，開展了國家級真空計量標準之間的直接和間接。

20世紀60年代是真空度標準發(fā)展時期， 各國相繼建立了許多不同類型的真空度標準，初步開展了在一國之內(nèi)的真空標準之間的互校，逐步建成了國家級真空度標準和形成了國家真空計量中心。20世紀70年代是真空度標準深入發(fā)展時期，從實踐和理論兩個方面對真空標準的測量不確定度進行了仔細地探討，繼續(xù)開展了一國之內(nèi)的真空度標準的互校，逐步開展了國際間真空度標準的比對工作。20世紀80年代以后，通過開展國際間真空度標準的比對，不斷完善和提高已有真空標準的測量精度。延伸了真空校準下限，建立了超高和極高真空校準裝置。如德國PTB建立了分子束法校準系統(tǒng)， 校準下限為10-10Pa [2]。

在國內(nèi)，真空計量技術與國際上同步發(fā)展。20世紀60年代，我站開始研制從低真空到超高真空較完整的玻璃真空標準裝置系列，即壓縮式真空計標準裝置、低真空膨脹式標準裝置、高真空膨脹式標準裝置、小孔疏導法超高真空標準裝置， 為真空計量一級站的發(fā)展奠定了基礎。

自從1983年國防科工委組建國防計量體系以來，國防真空計量技術加速發(fā)展，也是我站發(fā)展最迅速的一個時期。通過“七五” 、“八五”和“九五” 3個五年計劃的建設發(fā)展，我站已研制建立了精密壓力計、金屬膨脹式真空計量標準、程控式真空規(guī)校準裝置、真空規(guī)比對法校準裝置等真空標準裝置，形成了全壓力真空計量標準的體系，可在 105~10-7Pa真空度范圍內(nèi)對各種類型的真空計進行校準。

我站十分重視國防真空計量體系的建設，形成了真空量值的傳遞網(wǎng)，由國防科工委真空計量一級站、2個真空計量二級站組成的較完整的國防真空計量量值傳遞體系，使真空量值的傳遞渠道暢通，保證了真空量值的準確與統(tǒng)一。

為了延伸真空的校準下限，需要開展超高、極高真空校準技術的研究，使真空校準下限達到 10-10Pa，以滿足超高和極高真空校準需求。

3、氣體微流量(或漏率)測量與校準

隨著真空計量向準確、精密和更深層次的發(fā)展，提出了氣體微流量(或漏率)的測量與校準，建立氣體微流量(或漏率)計量標準，已成為真空計量學研究的重要內(nèi)容。

在實際應用中， 精確測量氣體微流量(或漏率)和建立氣體微流量(或漏率)計量標準是十分重要的。例如， 為了保持飛船艙內(nèi)的壓力長期工作正常，不但要找到漏孔位置，還要精確測量微小的漏率，這對于長期在空間飛行的載人飛船尤為重要。火箭燃料是易燃、易爆、有毒的氣體或液體，微小的泄漏具有很大的危險性，為此要對火箭燃料的加注過程和發(fā)射陣地進行安全檢測。在電子工業(yè)中的半導體元件、 集成電路、計算機芯片的生產(chǎn)工藝中， 要求精確控制氣體微流量的注入，以保證工藝質(zhì)量和產(chǎn)品性能的穩(wěn)定。

國內(nèi)外對氣體微流量(或漏率)測量與校準的研究，雖然起步較晚，但是隨著理論研究的深入和實踐經(jīng)驗的積累，使之氣體微流量(或漏率)測量與校準的難度和存在的問題有了更具體和更深刻的認識。近年來又投入了更大的人力和財力，從事更先進的氣體微流量標準的研制，進一步提高了校準精度，延伸了校準的下限。

3.1  真空漏孔校準

近十多年來， 國內(nèi)外在真空漏孔的校準方面做了大量的研究工作， 建立了一系列的氣體微流量標準，對真空漏孔進行了校準。美國國家標準技術研究院NIST先后研制了二代恒壓式微流量標準，校準范圍2×10 -3~2×10-8Pa·m3/s，并正在準備研制第三代氣體微流量標準。德國物理技術研究院(PTB)先后研制了恒壓式和定容式氣體微流量標準，校準范圍分別為2×10-3~2×10-9Pa·m3/s和1×10-4~1×10-8Pa·m3/s。意大利計量研究院(IMGC)先后研制了二代恒壓式氣體微流量標準，校準范圍3×10 -5~3×10-8Pa·m3/s。1998年，中國計量研究院研制了定容式流量標準， 校準范圍2×10-4~5×10-9Pa·m3/s。1994年，我站建成一臺恒壓式氣體微流量標準裝置， 校準范圍1×10 -3~×10-8[3]。

但是， 質(zhì)譜檢漏儀使用的真空漏孔大多在2×10-3~2×10-11Pa·m3/s漏率范圍內(nèi)，氣體微流量標準只能校準漏率值較大的真空漏孔，無法校準漏率值小于1×10-8Pa·m3/s的漏孔。若采用相對法校準真空漏孔時，校準結果則取決于四極質(zhì)譜計的線性，因為四極質(zhì)譜計的線性較差，使得校準真空漏孔的不確定度非常大。

通過對氣體微流量(或漏率)校準技術研究，可以得出解決較小漏率的真空漏孔校準問題和減小測量不確定度，才能滿足對真空漏孔精確校準的需求。

3.2 、正壓漏孔校準

在航天產(chǎn)品研制和生產(chǎn)中，正壓檢漏技術已被廣泛地采用，最常用的是皂泡法和水泡法。由于對正壓檢漏的可靠性提出了更高的要求， 采用了質(zhì)譜檢漏技術，要用正壓漏孔對質(zhì)譜檢漏儀進行標定，從而提出了正壓漏孔的校準問題。國內(nèi)外對真空漏孔，漏孔的一端為大氣壓， 另一端為真空的校準技術研究比較成熟，已經(jīng)研制了多種校準裝置， 并在不同標準裝置間進行了比對研究。但是對于正壓漏孔的校準，因受到正壓檢漏定量性差和校準條件比較苛刻的局限，使之研究工作才剛剛開始。通過對各種真空漏孔和正壓漏孔的校準方法進行了比較和分析，提出了正壓漏孔的校準方法；利用已建成的氣體微流量標準裝置和現(xiàn)有的儀器設備，對正壓漏孔的校準方法進行了實驗研究。在大量的理論分析和實驗研究的基礎上，研制了正壓漏孔校準裝置。正壓漏孔校準裝置可采用定容法和定量氣體動態(tài)比較法對正壓漏孔進行校準。定容法的校準范圍為1×102~5× 10-3Pa·L/s，測量中的不確定度為2.58%~9.10%：定量氣體動態(tài)比較法的校準范圍為2×10-2~5×10-3Pa·L/s,測量不確定度小于14.2%。

在正壓漏孔校準中采用了定量氣體法，解決了累積氣體中未知示漏氣體的定標問題，并延伸校準下限二個數(shù)量級， 解決了較小漏率的正壓漏孔的校準問題。